در این پژوهش نانو کامپوزیت سیلیکا آئروژل/ نانوذرات فریت کبالت به روش سل-ژل آماده­سازی و تحت فرایند فوق بحرانی خشک شد. بدین منظور نیترات آهن( ) 9 آبه و نیترات کبالت( ) 6 آبه در حلال‌هایی چون متانول و آب دیونیزه حل شده و به پیش­ماده سیلیکا اضافه و قرار دادن این محلول بر روی همزن مغناطیسی به شکل گیری سل یکنواختی منجر ‌شد. پس از گذشت زمان معین و انجام عمل هیدرولیز، ژل بدست آمده در دستگاه خشک کن فوق بحرانی قرار داده­شد و در نهایت گاز جایگزین مایع موجود در نمونه­ها گردید و آئروژل نهایی حاصل شد.

به منظور بررسی نمونه­های تولید شده از نقطه نظر ساختاری، مورفولوژی و خواص مغناطیسی به تحلیل داده‌های حاصل از آنالیزهای SEM، TEM، XRD ،FT-IR ،BET و VSM پرداخته شد. همانگونه که انتظار می‌رفت این نانو کامپوزیت ضمن حفظ ویژگی­های سیلیکا- آئروژل از جمله تخلخل بالا و چگالی پایین رفتار فرومغناطیس نانوذرات را نیز داشت.

واژه­های کلیدی:

آئروژل، نانو ذرات فریت، نانوکامپوزیت، سل-ژل، مغناطیس­سنج نمونه­ی ارتعاشی

 

فهرست مطالب              صفحه

فصل اول – مفاهیم اولیه

مقدمه 2

1-1 شاخه‌های فناوری نانو 2

1-2 روش‌های ساخت نانوساختارها 3

1-3 کاربردهای نانوساختارها 4

1-4 مواد نانومتخلخل 5

1-5 کامپوزیت‌ها 10

1-5-1 کامپوزیت یا مواد چندسازه 10

1-5-2 ویژگی‌های مواد کامپوزیتی 11

1-5-3 مواد زمینه کامپوزیت 11

1-5-4 تقویت‌کننده‌ها 12

1-5-5 نانوکامپوزیت 12

1-6 خلاصه 13

فصل دوم – آئروژلها و مروری بر خواص مغناطیسی

2-1 تاریخچه 15

2-2 شیمی سطح آئروژل 16

2-3 تئوری فیزیکی 19

2-4 خاصیت مغناطیسی مواد 19

2-4-1 منشأ خاصیت مغناطیسی مواد 19

در این پژوهش نانو کامپوزیت سیلیکا آئروژل/ نانوذرات فریت کبالت به روش سل-ژل آماده­سازی و تحت فرایند فوق بحرانی خشک شد. بدین منظور نیترات آهن( ) 9 آبه و نیترات کبالت( ) 6 آبه در حلال‌هایی چون متانول و آب دیونیزه حل شده و به پیش­ماده سیلیکا اضافه و قرار دادن این محلول بر روی همزن مغناطیسی به شکل گیری سل یکنواختی منجر ‌شد. پس از گذشت زمان معین و انجام عمل هیدرولیز، ژل بدست آمده در دستگاه خشک کن فوق بحرانی قرار داده­شد و در نهایت گاز جایگزین مایع موجود در نمونه­ها گردید و آئروژل نهایی حاصل شد.

به منظور بررسی نمونه­های تولید شده از نقطه نظر ساختاری، مورفولوژی و خواص مغناطیسی به تحلیل داده‌های حاصل از آنالیزهای SEM، TEM، XRD ،FT-IR ،BET و VSM پرداخته شد. همانگونه که انتظار می‌رفت این نانو کامپوزیت ضمن حفظ ویژگی­های سیلیکا- آئروژل از جمله تخلخل بالا و چگالی پایین رفتار فرومغناطیس نانوذرات را نیز داشت.

واژه­های کلیدی:

آئروژل، نانو ذرات فریت، نانوکامپوزیت، سل-ژل، مغناطیس­سنج نمونه­ی ارتعاشی

 

فهرست مطالب              صفحه

فصل اول – مفاهیم اولیه

مقدمه 2

1-1 شاخه‌های فناوری نانو 2

1-2 روش‌های ساخت نانوساختارها 3

1-3 کاربردهای نانوساختارها 4

1-4 مواد نانومتخلخل 5

1-5 کامپوزیت‌ها 10

1-5-1 کامپوزیت یا مواد چندسازه 10

1-5-2 ویژگی‌های مواد کامپوزیتی 11

1-5-3 مواد زمینه کامپوزیت 11

1-5-4 تقویت‌کننده‌ها 12

1-5-5 نانوکامپوزیت 12

1-6 خلاصه 13

فصل دوم – آئروژلها و مروری بر خواص مغناطیسی

2-1 تاریخچه 15

2-2 شیمی سطح آئروژل 16

2-3 تئوری فیزیکی 19

2-4 خاصیت مغناطیسی مواد 19

2-4-1 منشأ خاصیت مغناطیسی مواد 19

2-4-2 فازهای مغناطیسی 20

2-4-2-1 مواد دیامغناطیس 20

2-4-2-2 مواد پارامغناطیس 21

2-4-2-3 مواد فرومغناطیس 21

2-4-2-4 مواد پادفرومغناطیس 22

2-4-2-5 مواد فریمغناطیس 23

2-4-5 حلقه پسماند 24

2-5 فریت 27

2-6 خلاصه 27

فصل سوم – ساخت آئروژل و کاربردهای آن

مقدمه 29

3-1 سنتز آئروژل با فرآیند سل-ژل 29

3-2 شکل‌گیری ژل خیس 32

3-3 خشک کردن آلکوژل 33

3-3-1 فرآیند‌های خشک‌کردن در شرایط محیط 34

3-3-2 خشک­کردن انجمادی 35

3-3-3 خشک کردن فوق بحرانی 35

3-3-4 مقایسه روش‌ها 38

3-4 مروری بر کارهای انجام شده 39

3-5 برخی از کاربردهای آئروژل 43

3-5-1 آئروژل‌ها به عنوان کامپوزیت 43

3-5-2 آئروژل‌ها به عنوان جاذب 44

3-5-3 آئروژل‌ها به عنوان حسگر 44

3-5-4 آئروژل به عنوان مواد با ثابت دی الکتریک پایین 45

3-5-5 آئروژل به عنوان کاتالیزور 45

3-5-6 آئروژل به عنوان ذخیره سازی 45

3-5-7 آئروژل‌ها به عنوان قالب 46

3-5-8 آئروژل به عنوان عایق گرما 46

3-5-9 آئروژل‌ها در کاربرد فضایی 47

3-6 خلاصه 47

فصل چهارم – سنتز و بررسی ویژگی‌های نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانوذرات فریت کبالت

مقدمه 49

4-1 مواد مورد استفاده در پژوهش 50

4-2 روش تجربی و جزئیات 51

4-3 تجزیه و تحلیل 54

4-3-1 بررسی مورفولوژی سطح 54

4-3-2 مطالعه نانو ساختاری نانوکامپوزیت 2/ SiO4O2CoFe به کمک روش XRD 56

4-3-3 بررسی خواص شیمیایی نانوکامپوزیت 2/ SiO4O2CoFe به کمک روش FT-IR 63

4-3-5 تصویربرداری TEM 66

4-3-6 بررسی آنالیز BET 67

4-3-7 بررسی رفتار مغناطیسی با دستگاه VSM 72

4-4 خلاصه 77

نتیجه‌گیری 78

پیشنهادات 81

مراجع 82

فهرست تصاویر

عنوان                                                                                                         صفحه

فصل اول – مفاهیم اولیه

1-1. انواع سیلیکا براساس اندازه حفره: الف) ماکرو متخلخل، ب) مزو متخلخل، ج) میکرو متخلخل 7

1-2. نوع تخلخل‌ها بر اساس شکل و موقعیت 7

1-3. نمایشی از انواع مختلف تقویت کننده‌ها در کامپوزیت 12

 

فصل دوم – آئروژل­ها و مروری بر خواص مغناطیسی

2-1. 1برهمکنش آب و ساختار آئروژل، الف) آئروژل آب­گریز، ب) آئروژل آب‌دوست 18

2-2. فازهای مغناطیسی، الف) پارامغناطیس، ب) فرومغناطیس، ج) پادفرومغناطیس، د) فری مغناطیس 23

2-3. حلقه پسماند ماده فرو مغناطیس 25

2-4. حلقه پسماند در مواد فرومغناطیس نرم و سخت 26

 

فصل سوم – ساخت آئروژل و کاربردهای آن

3-1. طرح‌واره‌ای از روش‌های مختلف برای شیمی سنتز نانوکامپوزیت 31

3-2. اصلاح شیمی سطح ژل 34

3-3. چرخه فشار-دما در حین فرآیند خشک کردن فوق بحرانی 36

3-4. شماتیکی از دستگاه خشک کن فوق بحرانی اتوکلاو 36

 

فصل چهارم – سنتز و بررسی ویژگی‌های نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانوذرات فریت کبالت

4-1. فازهای مجزا نمونه روی همزن 52

4-2. نمونه‌های در قالب ریخته شده 52

4-3. نمونه الکوژل 53

4-4. نمونه آئروژل 54

4-5. تصاویر FE-SEM نمونه‌ها الف) 10%، ب) 15%، ج) 20%. 55

4-6. نمودار توزیع اندازه ذرات الف) 10%، ب) 15% و ج) 20% 56

4-7 . پراش XRD نمونه‌های الف) 10%، ب) 15%و ج) 20% پیش از عملیات حرارتی 58

4-8. پراش XRD نمونه‌های الف) 10%، ب) 15%و ج) 20% در دمای  600 درجه­ی سانتی­گراد 59

4-9. پراش XRD نمونه‌های الف) 10%، ب) 15%و ج) 20% در دمای  800 درجه­ی سانتی­گراد 60

4-10. آنالیز نمونه‌های الف)10%، ب) 15%و ج) 20% حرارت داده شده در دمای 600 درجه‌ی سانتی ‌گراد 61

4-11. آنالیز نمونه‌های الف)10%، ب) 15%و ج) 20% حرارت داده شده در دمای 800 درجه‌ی سانتی ‌گراد 62

4-12. طیف‌های جذبی FT-IR الف) 10%، ب) 15% و ج) 20%. 65

4-13. تصویر TEM یکی از نمونه‌ها 67

4-14. نمودارهای لانگمیر الف) 10%، ب) 15% و ج) 20% 69

4-15. نمودارهای BET الف) 10%، ب) 15% و ج) 20% 71

4-16. جذب و واجذب الف) 10%، ب) 15% و ج) 20%. 72

4-17. حلقه پسماند نمونه‌ها قبل از عملیات حرارتی الف) 10%، ب) 15%، ج) 20%. 74

4-18. حلقه پسماند نمونه‌ها بعد از عملیات حرارتی الف) 10%، ب) 15%، ج) 20%. 75

فهرست جداول

عنوان                                                                                                           صفحه

فصل سوم – ساخت آئروژل و کاربردهای آن

3-1. کاربردهای مختلف آئروژل‌ها……………………….. 48

فصل چهارم – سنتز و بررسی ویژگی‌های نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانوذرات فریت کبالت

4-1. میزان گرم و لیتر مواد مورد نیاز 51

4-2. نتایج حاصل از XRD 63

لیست علایم و اختصارات

برونر، امت، تلر(Brunauer, Emmett, Teller)                                                                    BET

پراش پرتو ایکس (X-Ray Diffraction)                                                                           XRD

 

2-4-2 فازهای مغناطیسی 20

2-4-2-1 مواد دیامغناطیس 20

2-4-2-2 مواد پارامغناطیس 21

2-4-2-3 مواد فرومغناطیس 21

2-4-2-4 مواد پادفرومغناطیس 22

2-4-2-5 مواد فریمغناطیس 23

2-4-5 حلقه پسماند 24

2-5 فریت 27

2-6 خلاصه 27

فصل سوم – ساخت آئروژل و کاربردهای آن

مقدمه 29

3-1 سنتز آئروژل با فرآیند سل-ژل 29

3-2 شکل‌گیری ژل خیس 32

3-3 خشک کردن آلکوژل 33

3-3-1 فرآیند‌های خشک‌کردن در شرایط محیط 34

3-3-2 خشک­کردن انجمادی 35

3-3-3 خشک کردن فوق بحرانی 35

3-3-4 مقایسه روش‌ها 38

3-4 مروری بر کارهای انجام شده 39

3-5 برخی از کاربردهای آئروژل 43

3-5-1 آئروژل‌ها به عنوان کامپوزیت 43

3-5-2 آئروژل‌ها به عنوان جاذب 44

3-5-3 آئروژل‌ها به عنوان حسگر 44

3-5-4 آئروژل به عنوان مواد با ثابت دی الکتریک پایین 45

3-5-5 آئروژل به عنوان کاتالیزور 45

3-5-6 آئروژل به عنوان ذخیره سازی 45

3-5-7 آئروژل‌ها به عنوان قالب 46

3-5-8 آئروژل به عنوان عایق گرما 46

این مطلب را هم بخوانید :

3-5-9 آئروژل‌ها در کاربرد فضایی 47

3-6 خلاصه 47

فصل چهارم – سنتز و بررسی ویژگی‌های نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانوذرات فریت کبالت

مقدمه 49

4-1 مواد مورد استفاده در پژوهش 50

4-2 روش تجربی و جزئیات 51

4-3 تجزیه و تحلیل 54

4-3-1 بررسی مورفولوژی سطح 54

4-3-2 مطالعه نانو ساختاری نانوکامپوزیت 2/ SiO4O2CoFe به کمک روش XRD 56

4-3-3 بررسی خواص شیمیایی نانوکامپوزیت 2/ SiO4O2CoFe به کمک روش FT-IR 63

4-3-5 تصویربرداری TEM 66

4-3-6 بررسی آنالیز BET 67

4-3-7 بررسی رفتار مغناطیسی با دستگاه VSM 72

4-4 خلاصه 77

نتیجه‌گیری 78

پیشنهادات 81

مراجع 82

فهرست تصاویر

عنوان                                                                                                         صفحه

فصل اول – مفاهیم اولیه

1-1. انواع سیلیکا براساس اندازه حفره: الف) ماکرو متخلخل، ب) مزو متخلخل، ج) میکرو متخلخل 7

1-2. نوع تخلخل‌ها بر اساس شکل و موقعیت 7

1-3. نمایشی از انواع مختلف تقویت کننده‌ها در کامپوزیت 12

 

فصل دوم – آئروژل­ها و مروری بر خواص مغناطیسی

2-1. 1برهمکنش آب و ساختار آئروژل، الف) آئروژل آب­گریز، ب) آئروژل آب‌دوست 18

2-2. فازهای مغناطیسی، الف) پارامغناطیس، ب) فرومغناطیس، ج) پادفرومغناطیس، د) فری مغناطیس 23

2-3. حلقه پسماند ماده فرو مغناطیس 25

2-4. حلقه پسماند در مواد فرومغناطیس نرم و سخت 26

 

فصل سوم – ساخت آئروژل و کاربردهای آن

3-1. طرح‌واره‌ای از روش‌های مختلف برای شیمی سنتز نانوکامپوزیت 31

3-2. اصلاح شیمی سطح ژل 34

3-3. چرخه فشار-دما در حین فرآیند خشک کردن فوق بحرانی 36

3-4. شماتیکی از دستگاه خشک کن فوق بحرانی اتوکلاو 36

 

فصل چهارم – سنتز و بررسی ویژگی‌های نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانوذرات فریت کبالت

4-1. فازهای مجزا نمونه روی همزن 52

4-2. نمونه‌های در قالب ریخته شده 52

4-3. نمونه الکوژل 53

4-4. نمونه آئروژل 54

4-5. تصاویر FE-SEM نمونه‌ها الف) 10%، ب) 15%، ج) 20%. 55

4-6. نمودار توزیع اندازه ذرات الف) 10%، ب) 15% و ج) 20% 56

4-7 . پراش XRD نمونه‌های الف) 10%، ب) 15%و ج) 20% پیش از عملیات حرارتی 58

4-8. پراش XRD نمونه‌های الف) 10%، ب) 15%و ج) 20% در دمای  600 درجه­ی سانتی­گراد 59

4-9. پراش XRD نمونه‌های الف) 10%، ب) 15%و ج) 20% در دمای  800 درجه­ی سانتی­گراد 60

4-10. آنالیز نمونه‌های الف)10%، ب) 15%و ج) 20% حرارت داده شده در دمای 600 درجه‌ی سانتی ‌گراد 61

4-11. آنالیز نمونه‌های الف)10%، ب) 15%و ج) 20% حرارت داده شده در دمای 800 درجه‌ی سانتی ‌گراد 62

4-12. طیف‌های جذبی FT-IR الف) 10%، ب) 15% و ج) 20%. 65

4-13. تصویر TEM یکی از نمونه‌ها 67

4-14. نمودارهای لانگمیر الف) 10%، ب) 15% و ج) 20% 69

4-15. نمودارهای BET الف) 10%، ب) 15% و ج) 20% 71

4-16. جذب و واجذب الف) 10%، ب) 15% و ج) 20%. 72

4-17. حلقه پسماند نمونه‌ها قبل از عملیات حرارتی الف) 10%، ب) 15%، ج) 20%. 74

4-18. حلقه پسماند نمونه‌ها بعد از عملیات حرارتی الف) 10%، ب) 15%، ج) 20%. 75

فهرست جداول

عنوان                                                                                                           صفحه

فصل سوم – ساخت آئروژل و کاربردهای آن

3-1. کاربردهای مختلف آئروژل‌ها……………………….. 48

فصل چهارم – سنتز و بررسی ویژگی‌های نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانوذرات فریت کبالت

4-1. میزان گرم و لیتر مواد مورد نیاز 51

4-2. نتایج حاصل از XRD 63

لیست علایم و اختصارات

برونر، امت، تلر(Brunauer, Emmett, Teller)                                                                    BET

پراش پرتو ایکس (X-Ray Diffraction)                                                                           XRD