شکل1-12 نمودار شماتیكی اجزاء اصلی یك میكروسكوپ الكترونی روبشی 20

شکل 1-13 نمایش نمادین اجزای اصلی و اصول عملكرد دستگاه STM 23

شکل 1-14 مسیر سوزن در مد جریان ثابت 24

شکل1-15ساختاراتمی یك نانوتیوب تك جداره کربن توسطSTM 25

شکل 2-1 طرحی از یک دستگاه کندوپاش 33

شکل 2-2 تصویر دستگاه کندوپاش تبخیر فیزیکی 34

شکل 3-1 روند تبدیل فوریه­ی زمان كوتاه 38

شکل 3-2 نمایش تبدیل  فوریه­ی زمان کوتاه یک سیگنال. طول پنجره زمانی در طول کل زمان سیگنال ثابت است. 40

شکل 3-3  تفکیک سیگنال به موجک­های مادر تشکیل دهنده آن با استفاده از ضرائب تبدیل موجک 41

شکل 3-4 نحوه عمل در تبدیل موجك 42

شکل 3-5 اثر scale factor بر روی یك موجك 43

شکل 3-6 انتقال یك موجك 43

شكل 3-7 مرحله دوم تبدیل موجك پیوسته 46

شکل 3-8 مرحله سوم تبدیل موجك پیوسته 46

شکل 3-9 مرحله چهارم تبدیل موجك پیوسته 46

شكل 3-10 نمایشی از قدرت تفکیک زمان و بسامد 48

شكل 4-1 تصویر SEM لایه نازک مگهمایت در دمای ℃600…. 53

شکل 4-2 جزئیات مرتبه اول D1، دوم D2 ، سوم D3 و تقریب A3 از پروفایل نمایندة مربوط به دمای ℃ 400………………….. 56

شکل 4-3 جزئیات مرتبه اول D1، دوم D2 ، سوم D3 و تقریب A3 از پروفایل نمایندة مربوط به دمای ℃ 500………………….. 57

شکل 4-4 جزئیات مرتبه اول D1، دوم D2 ، سوم D3 و تقریب A3 از پروفایل نمایندة مربوط به دمای ℃ 600………………….. 58

شكل 4-5 مقایسه جزئیات مرتبه 1 تصاویر SEM لایه­های نازک مگهمایت در دماهای℃ 400،℃ 500،℃600 59

شكل 4-6 مقایسه جزئیات مرتبه 2 تصاویر SEM لایه­های نازک مگهمایت در دماهای℃ 400،℃ 500،℃600………………………. 60

شكل 4-7 مقایسه جزئیات مرتبه 3 تصاویر  SEM لایه­های نازک مگهمایت در دماهای℃ 400،℃ 500،℃600………………………. 60

شكل 4-8 نمایش تغییرات پروفایل داده­های تصاویر نانو ذرات مگهمایت در دماهای℃ 400، ℃ 500، ℃600 62

فصل اول

طبقه­ بندی روش­های تعیین مشخصات مواد براساس نحوه عملكرد

طبقه­بندی روش­های تعیین مشخصات مواد براساس نحوه عملكرد[4-1].

مقدمه:

پیشرفت­های اخیر در فناوری نانو مربوط به توانایی­های جدید در زمینه اندازه­گیری و كنترل ساختارهای منفرد در مقیاس نانو می­باشد.

در علوم مختلف مهندسی، موضوع اندازه­گیری و تعیین مشخصات از اهمیت كلیدی برخوردار است به طوری كه ویژگی­های فیزیكی و شیمیایی مواد، به مواد اولیه­ی مورد استفاده و همچنین ریزساختار یا ساختار میكروسكوپی به دست آمده از فرایند ساخت بستگی دارد.

به عنوان مثال برای شناسایی مواد ، بدیهی است كه نوع و مقدار ناخالصی­ها، شكل و توزیع اندازه ذرات، ساختار بلورین و مانند آن در ماهیت و مرغوبیت محصول اثر دارند.

در ضمن برای مطالعه ریزساختارها، نیاز بیشتری به ابزارهای شناسایی و آنالیز وجود دارد. در ریزساختار یا ساختار میكروسكوپی مواد، باید نوع فازها، شكل، اندازه، مقدار و توزیع آن­ها را بررسی كرد. در ادامه با توجه به اهمیت دستگاه­ها و روش­های اندازه­گیری و تعیین مشخصات به طبقه­بندی این روش­ها پرداخته می­شود.

1-1 روش­های میكروسكوپی

با استفاده از روش­های میكروسكوپی تصاویری با بزرگنمایی بسیار بالا از ماده بدست می­آید. قدرت تفكیك تصاویر میكروسكوپی با توجه به كمترین قدرت تمركز اشعه محدود می­شود. به عنوان مثال با استفاده از میكروسكوپ­های نوری با قدرت تفكیكی در حدود 1 میكرومتر و با استفاده از میكروسكوپ­های الكترونی، و یونی با قدرت تفكیك بالا در حدود یك آنگسترم قابل دسترسی است. این روش­ها شامل [1]TEM،[2]AFM ،[3]SEM ،[4]STM می­باشد[6،5].

1-2 روش­های براساس پراش

پراش یكی از خصوصیات تابش الكترومغناطیسی می­باشد كه باعث می­شود تابش الكترومغناطیس در حین عبور از یك روزنه و یا لبه منحرف شود. با كاهش ابعاد روزنه به سمت طول موج اشعه الكترومغناطیسی اثرات پراش اشعه بیشتر خواهد شد. با استفاده از پراش اشعه ایكس، الكترونها و یا نوترونها و اثر برخورد آن­ها با ماده می­توان ابعاد كریستالی مواد را اندازه­گیری كرد. الكترونها  و نوترونها  نیز خواص موجی دارند كه طول موج آن به انرژی آن­ها بستگی دارد. علاوه بر این هر كدام از این روش­ها خصوصیات متفاوتی دارند. مثلا عمق نفوذ این سه روش در ماده به ترتیب زیر می­باشد. نوترون از اشعه ایكس بیشتر و اشعه ایكس از الكترون بیشتر می­باشد.

1-3 روش­های طیف سنجی

استفاده از جذب، نشر و یا پراش امواج الكترومغناطیس توسط اتم­ها و یا مولكول­ها را طیف سنجی گویند. برخورد یك تابش با ماده می­تواند منجر به تغییر جهت تابش و یا تغییر در سطوح انرژی اتم­ها و یا مولكول­ها شود، انتقال از تراز بالای انرژی به تراز پایینتر، نشر و انتقال از تراز پایین انرژی به تراز بالاتر، جذب نامیده می­شود. تغییر جهت تابش در اثر برخورد با ماده نیز منجر به پراش تابش می­شود.

طیف سنجی جرمی

روش­های طیف سنجی جرمی از تفاوت نسبت جرم به بار اتم­ها و یا مولكول­ها استفاده می­کنند. عملكرد عمومی یك طیف سنجی جرمی بصورت زیر است:

1 – تولید یون­های گازی

2 – جداسازی یون­ها براساس نسبت جرم به بار

3 – اندازه­گیری مقدار یون­ها با نسبت جرم به بار ثابت

1-4 روش­های جداسازیدر نمونه­هایی كه حاوی چند جز نا شناخته باشد، ابتدا باید از هم جدا شده و سپس اجزا توسط روش­های آنالیز مشخص می­شود. جداسازی براساس تفاوت در خصوصیات فیزیكی و شیمیایی صورت می­گیرد. به عنوان مثال حالت ماده، چگالی و اندازه از خصوصیات فیزیكی مورد استفاده و حلالیت نقطه جوش و فشار بخار از خواص شیمیایی مورد استفاده در جداسازی می­باشد.

جدول 1-1 طبقه­بندی تجهیزات شناسایی بر مبنای خاصیت فیزیكی مورد اندازه­گیری

[1]Tunneling Electron Microscopic

[2]Atomic Force Microscopic

این مطلب را هم بخوانید :

[3]Scanning Electron Microscopic

[4]Scanning Tunneling Microscopic

شکل 1-1 دسته­بندی کلی روش­ها و آنالیز مواد

از روش­های شناسایی مواد، تحت عنوان آنالیز ریزساختاری آنالیز سطح و آنالیز حرارتی معرفی شده­اند. منظور از آنالیز یا شناسایی ریزساختاری، همان شناسایی میكروسكوپی است. در این حالت، شكل، اندازه و توزیع فازها بررسی می­شود. باید توجه داشت كه در ویژگی­های یك نمونه، نه تنها نوع فازها، بلكه شكل، اندازه و توزیع آن­ها نیز اثر گذار هستند. در اصل، سطح مواد جامد به خاطر ارتباط با محیط اطراف، وضعیت شیمیایی یكسانی با حجم نمونه ندارد. از طرف دیگر در بسیاری از كاربردها، سطح نمونه نقش مهم­تری را بازی می­کند. به عنوان مثال، در كاتالیزورها یا آسترهای ضد خوردگی، واكنش سطح با عوامل محیطی، تعیین كننده است. نكته قابل توجه دیگر، آن است كه تركیب شیمیایی در سطح با بدنه تفاوت دارد. بنابراین با تعیین آنالیز شیمیایی كل نمونه، نمی­توان در مورد آنالیز سطح قضاوت كرد آنالیز حرارتی در شناسایی فازی عمل می كنند این روش­ها، اطلاعات بسیار مفیدی از رفتار حرارتی مواد در اختیار پژوهشگران می­گذارند. از این رو، نه تنها برای شناسایی آنها، بلكه در طراحی­های مهندسی نیز استفاده می­شوند. و نیز به ویژه در رشته سرامیك كاربرد دارد و اهمیت آن به دلیل ساخت مواد جدید، روز افزون است.

1- 5 سوزن­ها

بسته به مد مورد استفاده­ی AFM و خاصیت مورد اندازه­گیری از سوزن­های مختلفی استفاده می­شود. زمانی كه فرایند اندازه­گیری مستلزم وارد كردن نیروهایی فوق العاده زیاد از جانب سوزن به سطح باشد از سوزن­های الماسی استفاده می­شود. همچنین سوزن­های با روكش­های الماس گونه برای این منظور مورد استفاده قرار می­گیرند. به عنوان مثال در ایجاد نانو خراش­ها با نیروهایی به بزرگی N سرو كار داریم  (این در حالیست كه در مد تماسی نیروی وارد بر سطح N می­باشد) و باید از این نوع سوزن­ها استفاده كنیم. پارامترهای هندسی سوزن كه نوع كارایی سوزن و میزان دقت نتایج بدست آمده را تعیین می­کنند عبارتند از شكل، بلندی، نازكی (زاویه راس هرم فرضی منطبق بر نواحی نوك)، تیز ی (شعاع دایره فرضی منطبق بر نوك).

شكل 1-2  انواع شکل­های سوزن شامل نوك تخت، نوك كروی، نوك T شكل  و نوك تیز

سوزن­های T شكل برای نقشه­برداری و آشكارسازی فرورفتگی­های موجود در بخش­های دیواره مانند سطح نمونه به كار می­روند. این در حالی است كه سوزن­های نوك تیز این قابلیت را ندارند.

-6 نحوة بر هم كنش سوزن با سطح

شكل 1-3 به طور نمادین بزرگی و تغییرات نیروی بین سوزن و سطح را در فواصل مختلف سوزن از سطح نشان می­دهد. جهت فلش­ها نشان دهنده نزدیك شدن (رفت) یا دور شدن (برگشت) سوزن نسبت به سطح می­باشد.

شكل 1-3سمت چپ: نمایش نمادین بزرگی تغییرات نیروی بین سوزن و سطح در فواصل مختلف سوزن از سطح  سمت راست: انحراف تیرك حین رفت و برگشت در نواحی مختلف فاصله از سطح (نیروی جاذبه یا دافعه).