دانلود پایان نامه ارشد:تهیه لاستیک نیتریل به روش پلیمریزاسیون امولسیونی و بررسی خواص آن |
4-5-1- آزمون آنالیز عنصری.. 104
4-5-2- آزمون NMR.. 111
4-6- تغییر عوامل به صورت مجزا بر روی دستور خوراک بهینه. 118
4-6-1- بررسی اثر امولسیفایر صابون روزینی بر روی سینتیک پلیمریزاسیون. 118
4-6-2- بررسی اثر دما بر روی میزان ژل. 122
4-6-3- بررسی اثر عامل انتقال به زنجیر بر روی جرم مولکولی.. 123
4-7- خواص فیزیکی و مکانیکی.. 124
4-7-1- تعیین خواص مکانیکی آمیزه تهیه شده از محصول بهینه (NBR-FF 6) 124
4-7-2- بررسی اثر جرم مولکولی و دمای تهیه کوپلیمر بر روی خواص کششی.. 127
فصل پنجم : نتیجه گیری و پیشنهادات… 129
مراجع. 132
فهرست شکل ها
شکل 1‑1- توزیع مصرف لاستیک نیتریل در سال 2010 . 5
شکل 1‑2- ساختار زنجیر لاستیک نیتریل.. 6
شکل 2‑1- شماتیک فرآیند هسته گذاری.. 16
شکل 2‑2- مراحل سهگانه پلیمریزاسیون امولسیونی.. 17
شکل 2‑3- نمایش شماتیک وضعیتهای 1 تا 3 مربوط به سینتیک اسمیت – اوارت… 19
شکل 2‑4- ارتباط مراحل پلیمریزاسیون امولسیونی با منحنی درصد تبدیل 21
شکل 2‑5- شماتیک نمایش سرنوشتهای احتمالی برای رادیکالهای آزاد فاز آبی، در اینجا نشان دهنده هر نوع رادیکالی میباشد (مثلاً ، ، ، ) کلمات نشان داده شده با حروف بزرگ لاتین نمایانگر فرآیندهای فیزیکی میباشند. 23
شکل 2‑6- شماتیک (الف) : پایداری فضایی و (ب) : تخلیه ای.. 25
شکل 2‑7- نمایش برهمکنش میان ترکیبات مختلف سیستم شروع هیدروپروکساید – آهن – عامل کاهنده 30
شکل 2‑8- (الف): ساختار EDTA و (ب): کیلیت EDTA- فلز. 32
شکل 2‑9- سدیم دودسیل سولفات (SDS) 36
شکل 2‑10- انواع ترکیبات زیر مجموعه اسید abietic. 37
شکل 2‑11- فرآیند Disproportionation. 38
شکل 2‑12- ترکیب کوپلیمر آکریلونیتریل- بوتادین بر حسب ترکیب هر یک از اجزا در مخلوط واکنش در ابتدای پلیمریزاسیون، در دو دمای ºC 5 و ºC 50 . 44
شکل 2‑13- تغییرات ترکیب لحظهای کوپلیمر آکریلونیتریل- بوتادین بر حسب درصد تبدیل در دمای ºC 5 برای مخلوط های واکنش با ترکیب درصدهای اولیه مختلف با در نظر گرفتن 28/0 =r1 و 02/0=r2 . 46
شکل 2‑14- تغییرات ترکیب متوسط (انتگرالی) کوپلیمر آکریلونیتریل- بوتادین بر حسب درصد تبدیل در دمای ºC 5 برای مخلوطهای واکنش با ترکیب درصدهای اولیه مختلف با در نظر گرفتن 28/0 =r1 و 02/0= r. 46
این مطلب را هم بخوانید :
شکل 2‑15- روند افزایش آکریلونیتریل در کوپلیمریزاسیون امولسیونی لاستیک نیتریل در ºC 5 . نمونه های B33 و B40 به ترتیب دارای 33 و 40 % آکریلونیتریل می باشند. 49
شکل 2‑16- منحنی ارتباط مقدار آکریلونیتریل از روش Kjeldhalو FTIR . 52
شکل 2‑17- منحنی DSC لاستیک نیتریل حاوی 33 % آکریلونیتریل (a): در درصد تبدیل های مختلف فاقد CCD مناسب(b): آزمایش اصلاح شده با CCD مناسب… 53
شکل 2‑18- بیشترین احتمال موقعیت های تشکیل شاخه در ساختار زنجیر لاستیک نیتریل.. 54
شکل 3‑1-شمای کلی سیستم استفاده شده برای پلیمریزاسیون امولسیونی.. 61
شکل 4‑1- تغییرات درصد تبدیل در طول واکنش برای آزمایش های غربالی پلاکت-بورمن.. 76
شکل 4‑2- نمودار Pareto حاصل از آنالیز آماری درصد تبدیل ها پس از گذشت 8 ساعت از زمان واکنش 77
شکل 4‑3- نمودار متوسط ها برای درصد تبدیل ها پس از گذشت 8 ساعت از زمان واکنش…. 78
شکل 4‑4- مقادیر درصد تبدیل پیش بینی شده به کمک مدل خطی حاصله بر حسب مقادیر تجربی.. 80
شکل 4‑5- سطوح حاصله از پیش بینی درصد تبدیل 8 ساعت به ازای مقادیر مختلفی از KOH و دیگر متغییرهای ورودی.. 81
شکل 4‑6- سطوح حاصله از پیش بینی درصد تبدیل 8 ساعت به ازای مقادیر مختلفی از متغییرهای ورودی در سطح پایین KOH.. 81
شکل 4‑7- تغییرات درصد تبدیل با زمان در آزمایش های تمام عاملی.. 85
شکل 4‑8- نمودار Pareto حاصل از آنالیز آماری درصد تبدیل ها پس از گذشت 2 ساعت از زمان واکنش 86
شکل 4‑9- نمودار Pareto حاصل از آنالیز آماری درصد تبدیل ها پس از گذشت 4 ساعت از زمان واکنش 86
شکل 4‑10- نمودار Pareto حاصل از آنالیز آماری درصد تبدیل ها پس از گذشت 6 ساعت از زمان واکنش 87
شکل 4‑11- نمودار Pareto حاصل از آنالیز آماری درصد تبدیل ها پس از گذشت 8 ساعت از زمان واکنش 87
شکل 4‑12- نمودار متوسط ها برای درصد تبدیل های 6،4،2 و 8 ساعت… 88
شکل 4‑13- نمودار برهمکنش ها برای درصد تبدیل ها پس از گذشت 8 ساعت از زمان واکنش…. 89
شکل 4‑14- مقادیر درصد تبدیل پیش بینی شده به کمک مدل حاصله از مقادیر تجربی.. 90
شکل 4‑15- سطوح حاصله از پیش بینی درصد تبدیل 8 ساعت به ازای مقادیر مختلفی از متغییرهای ورودی 91
شکل 4‑16- توزیع اندازه ذرات شدتی برای نمونه بهینه NBR-FF6. 94
شکل 4‑17- تکراپذیری توزیع اندازه ذرات شدتی برای نمونه بهینه NBR-FF6. 94
شکل 4‑18- گرمانگاشت نمونه NBR-FF 6 پس از گذشت 8 ساعت از زمان واکنش…. 96
شکل 4‑19- بررسی سه تایی های مونومری نمونه بهینه NBR-FF6 با استفاده از طیف C-NMR مربوط به ناحیه وینیلی – B مربوط به واحد بوتادین و A مربوط به واحد آکریلونیتری. 97
شکل 4‑20- طیف C-NMR برای نمونه بهینه NBR-FF6. 98
شکل 4‑21- طیف H-NMR برای نمونه بهینه NBR-FF6. 99
شکل 4‑22 – جایگاه سه تایی های مونومری کوپلیمر آکریلونیتریل-بوتادین در H-NMR. 100
شکل 4‑23- توالی سه تایی های کوپلیمر نمونه بهینه NBR-FF6. 101
شکل 4‑24- جایگاه پروتون های (a) : وینیلی ( b و c) : آلیفاتیک…. 102
شکل 4‑25- جایگاه پروتون های آلیفاتیک و وینیلی در کوپلیمر لاستیک نیتریل.. 102
شکل 4‑26- تغییرات “درصد نیتروژن (N) ” و “نسبت کربن به نیتروژن (C/N) ” در برابر درصد آکریلونیتریل در کوپلیمر. 105
شکل 4‑27- تغییرات ترکیب متوسط کوپلیمر بر حسب درصد تبدیل برای نمونه NBR-OR (بر اساس درصد نیتروژن) 106
شکل 4‑28- منحنی ترکیب کوپلیمر لاستیک نیتریل در °C 5.. 107
شکل 4‑29- مقایسه تغییرات ترکیب متوسط کوپلیمر بر حسب درصد تبدیل برای نمونه های NBR-OR و NBR-HS (بر اساس درصد نیتروژن) 111
شکل 4‑30-طیف H-NMR نمونه NBR-OR پس از 2 ساعت… 112
شکل 4‑31- طیف H-NMR نمونه NBR-OR پس از 4 ساعت… 113
شکل 4‑32- طیف H-NMR نمونه NBR-OR پس از 6 ساعت… 114
شکل 4‑33- طیف H-NMR نمونه NBR-OR پس از 8 ساعت… 115
شکل 4‑34- تغییرات توالی سه تایی های مونومری با درصد تبدیل برای نمونه NBR-OR.. 117
شکل 4‑35- مقایسه منحنی درصد تبدیل آزمایش NBR-EM 1 با NBR-EM 2. 119
شکل 4‑36- منحنی ویسکوزیته مونی نمونه های NBR-EM 1 و NBR-EM 2. 119
شکل 4‑37- منحنی توزیع اندازه ذرات آزمایش های (الف) : NBR-EM 1 و (ب) : NBR-EM 2. 121
شکل 4‑38- منحنی تغییرات درصد تبدیل با زمان برای آزمایش های NBR-OR ، NBR-TE1 و NBR-TE2 122
شکل 4‑39- منحنی تغییرات درصد تبدیل با زمان برای آزمایش های NBR-CA 1 و NBR-CA 2. 123
شکل 4‑40- منحنی ویسکوزیته مونی نمونه های NBR-CA 1 و NBR-CA 2. 124
شکل 4‑41- منحنی پخت نمونه NBR-FF 6 در دمای °C170 (توسط رئومتر (ODR.. 125
شکل 4‑42- منحنی تنش-کرنش برای نمونه بهینه NBR-FF6. 127
فهرست جداول
جدول 1‑1- اثر مقدار آکریلونیتریل بر روی خواص شیمیایی و فیزیکی لاستیک نیتریل.. 8
جدول 2‑1- ضرایب تفکیک پذیری مونومرهای آکریلونیتریل و بوتادین در پلیمریزاسیون امولسیونی در °C 10 28
جدول 2‑2- توزیع هیدروپروکساید میان فازهای آبی و روغنی 34
جدول 2‑3- نسبتهای فعالیت برای مونومرهای بوتادین (1) و آکریلونیتریل (2) 43
جدول 2‑4 – مقادیر ترکیب درصد آزئوتروپ برای کوپلیمریزاسیون مونومرهای بوتادین و آکریلونیتریل 43
جدول 2‑5- اثر نسبت مونومرها بر روی زمان واکنش 45
جدول 3‑1- مشخصات مواد مورد استفاده. 57
جدول 3‑2- دستور خوراک نمونه برای تهیه لاستیک نیتریل در °C5.. 60
جدول 4‑1- محدوده سطوح برای تغییر عوامل 9 گانه مورد بررسی.. 73
جدول 4‑2- طراحی آزمایش انجام شده برای ارزیابی عوامل اصلی موثر در واکنش…. 74
جدول 4‑3- نتایج مربوط به pH و تعیین درصد تبدیل ها در زمان های مختلف برای آزمایش های غربالی پلاکت-بورمن 75
جدول 4‑4- ثوابت مدل خطی برای پاسخ “درصد تبدیل پس از 8 ساعت”. 79
جدول 4‑5- محدوده سطوح برای تغییر عوامل 4 گانه مورد بررسی.. 83
جدول 4‑6- مقادیر مورد استفاده برای پارامترهای فرآیندی مورد استفاده در طراحی آزمایش به روش تمام عاملی 83
جدول 4‑7- طراحی آزمایش انجام شده برای ارزیابی عوامل اصلی موثر در واکنش…. 84
فرم در حال بارگذاری ...
[سه شنبه 1399-07-01] [ 11:26:00 ب.ظ ]
|